x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項(xiàng)
1、過濾時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相漏液。可能的原因是濾膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯(cuò)位，導(dǎo)致流動(dòng)相從縫隙中漏出。
注意：操作時(shí)，應(yīng)先向?yàn)V瓶內(nèi)倒入少量流動(dòng)相，觀察是否漏液并開始過濾，若未漏液，再向?yàn)V瓶中添加流動(dòng)相。
2、超聲時(shí)，瓶外液體的液面應(yīng)瓶內(nèi)流動(dòng)相的液面，否則流動(dòng)相內(nèi)的氣體可能無法排出液體，氣體仍然殘留在流動(dòng)相內(nèi)，以致開機(jī)排氣時(shí)無氣泡排出。
3、開機(jī)排氣結(jié)束后，應(yīng)先將流動(dòng)相流量調(diào)小，再關(guān)閉排氣閥，否則會(huì)導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限，致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí)，應(yīng)盡量避免使用純水流動(dòng)相沖洗柱子，因?yàn)樗詮?qiáng)，會(huì)損害色譜柱，導(dǎo)致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時(shí)，還可以不同比例的混合流動(dòng)相沖洗色譜柱，以沖出不同性的殘留物質(zhì)，但還是要用純有機(jī)流動(dòng)相沖洗色譜柱一段時(shí)間。
6、在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高，有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出，此時(shí)應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動(dòng)相充分沖洗色譜柱。若條件允許，也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞，此時(shí)可將濾頭取出放到中超聲。
7、若隔天或更長時(shí)間不使用LC液相色譜儀，應(yīng)將兩流動(dòng)相瓶中均倒入純的有機(jī)流動(dòng)相（因?yàn)樗鲃?dòng)相長時(shí)間不用會(huì)滋生，污染濾頭和色譜柱，導(dǎo)致下次開機(jī)使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰，基線不穩(wěn)）。
8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的容積，且進(jìn)樣時(shí)器里的氣泡一定要排出，不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。

X熒光光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法：
①、熔融法。熔融法是應(yīng)用較多的一種制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響。但熔融法也有缺點(diǎn)：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強(qiáng)度減小；制樣復(fù)雜，要花費(fèi)大量時(shí)間；成本也較高。
②、粉末壓片法
粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，在分析工作量大、分析精度要求不太高時(shí)應(yīng)用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實(shí)際應(yīng)用如水泥、巖石、化探樣品的分析中，粉末壓片是一種應(yīng)用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。

X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對(duì)常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論，液體樣品就不再討論。
1、固體樣品的主要缺點(diǎn)是，一般情況下不能采用各種添加法：如標(biāo)準(zhǔn)添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法等。若所有樣品中已經(jīng)含有適當(dāng)?shù)摹⒁欢舛鹊膬?nèi)標(biāo)元素，則上述的后兩種方法還是可用的。另外，也不能進(jìn)行化學(xué)濃縮和分離。表面結(jié)構(gòu)和成分有時(shí)也難取得一致。可能弄不到現(xiàn)成的標(biāo)樣，而人工合成又很困難。
2、制樣方法，固體樣品可用未加工的或經(jīng)加工的大塊材料或原材料（如生鐵，鋼錠等）制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時(shí)發(fā)生的成分偏析，好用激冷。經(jīng)拋光的原材料，或經(jīng)砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對(duì)后者仍需進(jìn)一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。拋光的方法有許多種，包括：
（1）行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細(xì)
（2）用車床、銑床或刨床進(jìn)行加工。對(duì)于薄板和箔，仔細(xì)操作，以表面不出現(xiàn)翹曲、和折痕。特別要注意不能照射時(shí)間太長，以免受熱變形。薄板和箔襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。
制備固體樣品時(shí)要注意：
（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。