參考標準《HJ 835-2017土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》、《HJ 912-2017固體廢物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經萃取、凈化、濃縮、定容，使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）檢測，根據保留時間、質譜圖及特征離子進行定性，內標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升溫條件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

進樣方式：不分流進樣，分流比20；進樣量：1.0μL；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。

在密閉空間的搭建中，因其使用過程中會釋放出各種有毒、有害的揮發性有機化合物（VOCs），所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，氣相色譜質譜聯用儀可以對VOCs進行分析，為監控密閉空間空氣質量提供依據。

水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質譜聯用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性，用內標法定量。

2.3 主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）

旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優晟聯合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速）（Supelco，12位）

弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50μl、100μl、1000μl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級，正己烷（C6H14）：HPLC級

甲醇（CH3OH）：HPLC級，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，

無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標化合物

替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml

內標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml